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Lyophilisateur
La lyophilisation, ou séchage à froid, est un procédé qui permet de retirer l'eau contenue dans un produit congelé afin de le rendre stable à la température ambiante et ainsi faciliter sa conservation en évitant son oxydation.
La lyophilisation est utilisée dans de nombreux domaines comme l'agro alimentaire, la pharmacie, la chimie, de plus en plus a des fins d'analyses environnementales, les matériaux nouveaux et bien d'autres encore a l'avenir.
De part les plages de températures dans lesquelles se déroulent les phases du cycle, elle permet de conserver les propriétés physiologiques du lyophilisat pour les matrices biologiques
Cette technique utilise dans une première phase dite de lyophilisation primaire, le phénomène de sublimation qui est de passage direct de l'eau (ou d'autres solvants) de la phase solide a la phase vapeur. Ensuite pour réduire encore si nécessaire la teneur en eau, il est possible de prolonger la lyophilisation en réduisant encore la pression déjà très faible et en chauffant d'avantage le produit déjà presque sec. Il se produit alors une désorption qui permet d'arracher les molécules d'eau (ou de solvant) encore liées au produit à lyophiliser. La lyophilisation est donc une opération complexe, comprenant plusieurs facteurs majeurs. La congélation d'une part qui fixe la structure du produit final (et conditionne aussi la phase suivante de sublimation) et la dessiccation primaire et secondaire d'autre part qui assureront la qualité de conservation du lyophilisat.
Concrètement un lyophilisateur est constitué d'une chambre étanche dans laquelle est placée la charge a lyophiliser. Cette chambre contient des étagères ou des plateaux qui supportent la charge. Ces plateaux peuvent être inertes, ils peuvent chauffer pour apporter les calories nécessaires a la sublimation, ils peuvent aussi refroidir pour assurer la congélation initiale dans le lyophilisateur, qui dans le cas inverse doit impérativement être menée dans un congélateur externe. Cette chambre contient ou est reliée à un piège froid qui assurera la condensation des vapeurs d'eau ou de solvants issus de la sublimation. Le tout est relié à une ou plusieurs pompes a vide dont le but est d'éliminer de la chambre, lors de la mise sous vide initiale, les gaz incondensables par le piège, c'est à dire essentiellement l'azote et l'oxygène contenus dans la chambre après le chargement.
Le cycle se déroule de la façon suivante:
Tout d'abord la charge est congelée à pression atmosphérique, soit à l'extérieur dans un congélateur, soit sur les étagères du lyophilisateur qui doivent alors pouvoir refroidir. Cette phase de congélation permet d'amener l'eau a l'état solide de glace.
Ensuite lorsque la charge est entièrement congelée, le piège froid est démarré est sa température descend puis l'enceinte est mise sous vide par la pompe a vide ce qui permet de la vider les gaz incondensables sur le piège comme l'azote et l'oxygène de l'air. Lorsque la pression dans l'enceinte descend en dessous de la tension de vapeur de la glace de la charge sur les étagères, la sublimation de cette glace commence. Cette sublimation a besoin de calories pour se produire. Ces calories sont donc prises sur le produit lui-même dont la température baisse. Sur les lyophilisateurs munis d'étagères chauffantes, la chauffe de ces étagères assure l'apport de ces calories qui sinon sont prises au milieu extérieur, principalement par le rayonnement infrarouge de la température ambiante, mais aussi véhiculées par les quelques molécules de vapeur d'eau présentes dans l'enceinte et qui assurent un transfert efficace de ces calories. A ce stade, la vitesse de progression de la lyophilisation est dictée par l'afflux plus ou moins important de ces calories. Ainsi il est possible que les étagères soient à +40°C alors que le produit peut être à -40°C tout en étant posé dessus. Le contrôle de la température des produits soumis a la sublimation peut être fait minoritairement par la régulation de la chauffe des étagères mais il est surtout influencé par le niveau de vide dans l'enceinte. Plus le vide est bas, plus les produits sont froids. Ainsi une régulation du niveau de vide (de la pression) dans l'enceinte permet de contrôler efficacement la température de la charge en cours de lyophilisation et l'apport des calories. A cet effet plusieurs dispositifs existent, la plupart d'entre eux consistent en l'injection de gaz, air ou gaz neutre sec dans l'enceinte pour moduler le vide. Mais il est aussi possible soit d'isoler la pompe a vide, soit de jouer sur la température du piège. En lyophilisation primaire, il y a donc intérêt, pour accélérer la lyophilisation, a appliquer un vide pas trop bas, la limite étant de ne pas faire monter la température de la charge au-dessus de sa température de fusion au quel cas la charge fondrait et se mettrait à mousser. Le flux de vapeur issu de la sublimation représente un débit volumique très important, en regard de la pression très faible régnant dans l'enceinte. Ainsi la pompe a vide seule ne pourrait absorber cet afflux massif de vapeur. La fonction du piège froid est donc de condenser les vapeurs issues de la sublimation. Donc une fois que le volume d'air initial présent dans l'enceinte a été évacué par la pompe a vide, c'est uniquement le piège froid qui fait office de pompe a vide, la pompe a vide externe doit donc uniquement évacuer les gaz incondensables introduits par le dispositif de régulation du vide c'est à dire un débit très faible. D'autre part, autant il faut fournir des calories pour sublimer la glace, autant il faut en évacuer pour condenser la vapeur d'eau en glace. Le piège froid doit donc avoir une puissance supérieure a la puissance fournie au produit pour le sublimer.
Enfin, lorsque la plus grosse partie de l'eau contenue dans le produit a été évacuée par la sublimation, celle ci diminue puis s'arrête, la température de la charge en cours de lyophilisation tend alors a rejoindre celle des étagères. C'est à ce moment que la lyophilisation primaire est terminée et que commence la lyophilisation secondaire. Dans certaines application, notamment pour les produits biologiques actifs, il n'est pas souhaitable d'avoir un taux d'humidité résiduelle trop bas qui dégraderait les propriétés du produit. Dans ces cas la, la lyophilisation secondaire n'est pas souhaitable. En revanche, si l'on désire diminuer encore le taux d'humidité alors il faut prolonger le cycle par une troisième phase dite de lyophilisation secondaire. Au cours de cette phase, il va y avoir évacuation d'une grande partie de l'eau liée chimiquement au produit. Pour ce faire, 3 facteurs entrent en jeux. Tout d'abord il est utile de chauffer le produit autant qu'il peut le tolérer de façon à ce que l'agitation moléculaire favorise la rupture des liaisons avec l'eau. Souvent le produit sec tolère une température supérieure au produit humide. Ensuite, le niveau de vide doit être baissé pour favoriser l'évaporation. A ce stade, l'apport de colorie nécessaire a fortement baissé et le rôle de la pression de vapeur comme transmetteur de calories est beaucoup moins utile, il est donc préférable d'avoir un vide très profond, rendu possible par le flux plus faible de vapeur d'eau. Enfin le facteur temps est aussi très influent. Plus le cycle se prolonge plus le taux d'humidité diminue mais dans ce cas un compromis est a trouver car les dernières fraction d'eau coutent beaucoup de temps.
En fin de lyophilisation il est possible de casser le vide avec un gaz neutre sec comme l'azote. Ainsi les molécule d'azote prennent la place des molécules d'eau manquantes ce qui diminue la réhydratation. il est aussi possible de boucher les flacons dans la chambre, soit sous videsoit sous gaz neutre sec a l'aide d'un dispositif de bouchage interne qui provoque l'empilage des étagères les une sur les autres pour provoquer la descente de bouchons fendus adaptés préalablement pré insérés sur les flacons.
Les points les plus importants pour le choix d'un lyophilisateur sont :
- La surface utile disponible qui permet, pour une même masse de charge a lyophiliser de réduire l'épaisseur a laquelle il est possible de disposer cette charge. Sachant que la sublimation progresse en "front" depuis la surface vers les profondeurs de la charge. La vapeur d'eau issue des couches profonde doit donc traverser tout le produit sec au-dessus d'elle avant de sortir. Il y a donc beaucoup a gagner, en terme de temps de cycle et de taux d'humidité résiduelle finale, a réduire au maximum l'épaisseur de la charge. A titre d'exemple 1 cm sur 1m² représente 10 litres.
- La température du piège. En effet le niveau de vide dans un lyophilisateur est fixé par 2 paramètres, les performances de la pompe a vide et surtout la température a laquelle le piège froid permet de maintenir la glace. Le vide limite est limité par la tension de vapeur a la surface de la glace du piège. Si la glace n'est pas assez froide, alors la glace de piège se sublime à son tour et le niveau de vide remonte pour atteindre un nouvel équilibre. Ainsi plus le piège est froid, plus il est possible de stocker d'épaisseur de glace avant d'atteindre en surface de la glace une température telle que la tension de vapeur ne limite le vide. D'autre part, certains solvant présent en quantités plus ou moins importante impose une température minimale pour pouvoir être condensés
- La capacité du piège, qui donne la quantité de glace qu'il est possible de stocker. Cette capacité de glace représente donc la quantité maximale d'eau ou de solvant qu'il sera possible de retirer de la charge a chaque cycle de lyophilisation. La capacité du piège détermine donc la masse de produit qu'il sera possible de lyophiliser a chaque cycle. Elle est en principe adaptée à la surface de chargement disponible sur les étagères. Ce paramètre de capacité est donné par la taille du piège, sa température et sa géométrie qui est très importante pour permettre la meilleure répartition possible de la glace sur toute sa surface et éviter son bouchage.
La gamme de lyophilisateur de Cryotec.
Voici notre gamme de lyophilisateurs conçus et fabriqués dans nos ateliers .
Crios
Le lyophilisateur Crios est un produit simple d'utilisation et très performant.
De -50 °C à -80 °C.
De 2 à 3 Litres de volume de piégeage.
Le lyophilisateur Crios allie performance et économie. Ce modèle d'entrée de gamme est équipé en standard de 9 robinets manifolds et d'une chambre de sublimation de 300 mm de diamètre, munie d'un plateu de 260 mm. Il peut étre équipé de 4 plateaux chauffants, de 3 sondes produits, d'une régulation de pression de sublimation.
Il est également possible d'y adapter une chambre de sublimation de 400 mm de diamètre munie de plateaux chauffants ou non de 350 mm. Cette chambre est alors équipée de 12 robinets.
Informations techniques sur le lyophilisateur Crios
Cosmos
Cosmos le lyophilisateur de paillasse a piège séparé.
Piège -80 °C.
Piège séparé capacité 3Kg de glace.
Le lyophilisateur Cosmos est la version du lyophilisateur Crios mais équipé d'un piège séparé. La chambre de sublimation est séparée du piège par une vanne manuelle qui permet de contrôler la fin de lyophilisation. Ce modèle est équipé en standard de 9 robinets manifolds et d'une chambre de sublimation de 300 mm de diamètre, munie d'un plateau de 260 mm. Il peut être équipé de 4 plateaux chauffants, de 3 sondes produits, d'une régulation de pression de sublimation.
Il est également possible d'y adapter une chambre de sublimation de 400 mm de diamètre munie de plateaux chauffants ou non de 350 mm. Cette chambre est alors équipée de 12 robinets.
Informations techniques sur le lyophilisateur Cosmos
Cosmos 20K
Lyophilisateur avec piège séparé de forte capacité .
Piège -80 °C.
Piège séparé grande capacité.
Le lyophilisateur Cosmos 20K est la version du lyophilisateur Cosmos de paillasse mais équipé d'un piège de capacité de 20 kilos de glace et dégivrage par gaz chauds. La chambre de sublimation est séparée du piège.
Ce modèle est équipé en standard de 12 robinets manifolds et d'une chambre de sublimation de 400 mm de diamètre, munie de 1 à 6 plateau de 350 mm. Il peut être équipé de plateaux chauffants, de 3 sondes produits, d'une régulation de pression de sublimation.
Informations techniques sur le lyophilisateur Cosmos 20k
Lyophilisateur PILOTE de PAILLASSE
Le lyophilisateur pilote de paillasse offre toutes les fonctions et la flexibilité d'un lyophilisateur pilote avec l'encombrement d'un lyophilisateur de paillasse.
Il est équipé de 1 à 5 plateaux thermostatés par fluide caloporteur de -60 à +60 °C plus 1 plateau de rayonnement.
Chaque plateau présente une surface de 0,1 m2.
Son piège d'une capacité de 3 à 4 kg de glace est refroidi à -85 °C pour permettre de piéger des solvants non aqueux et d'atteindre des pressions très basses en lyophilisation secondaire.
Version spéciale équipée d'une sonde de vide capacitive type MKS BARATRON en plus de la PIRANI standard.
Il est muni de 3 sondes produits pour permettre plus de précision dans l'élaboration des recettes.
Il peut être équipé d'un système manuel de bouchage sous vide.
Le piège peut être séparé de la chambre de sublimation par une vanne d'isolation.
Informations techniques sur le lyophilisateur PILOTE DE PAILLASSE
Lyophilisateur PILOTE COMPACT
Le lyophilisateur PILOTE COMPACT offre toutes les fonctions et la flexibilité d'un lyophilisateur pilote de 0,6 m² dans un encombrement réduit.
Il est équipé de 6 plateaux thermostatés par fluide caloporteur de -60 à +60 °C plus 1 plateau de rayonnement.
Chaque plateau présente une surface de 0,1 m2. et leur écartement facilement modifiable est de 70mm s'il sont répartis uniformément.
Son piège d'une capacité de 15 kg de glace est refroidi à -85 °C pour permettre de piéger des solvants non aqueux et d'atteindre des pressions très basses en lyophilisation secondaire.
Il est muni de 3 sondes produits pour permettre plus de précision dans l'élaboration des recettes.
Il peut être équipé d'un système manuel de bouchage sous vide.
Le piège est séparé de la chambre de sublimation via une courte tubulure 80mm et une vanne d'isolation pneumatique DN80 peut être installée.
Informations techniques sur le lyophilisateur PILOTE COMPACT
Lyophilisateur pilote
Le lyophilisateur pilote permet la mise au point des recettes de lyophilisation qui seront ensuite utilisée sur les lyophilisateur de production.
Cet appareil doit donc posséder toutes les fonctions disponibles sur un lyophilisateur de production, dans un encombrement et pour un coût beaucoup plus réduit.
De par ses dimensions, il permet d'être utilisé en lyophilisateur de production pour de petit lots.
Le lyophilisateur pilote standard est équipé de 4 étagères thermostatées par un fluide caloporteur de -60 à +60 °C ayant chacune une surface de 0,31 m2.
3 sondes produits permettent de suivre l'évolution du chargement.
La chambre de sublimation est située en façade elle est fermée par une porte entièrement transparente qui permet de surveiller le chargement.
Le piège à -85 °C a une capacité de 20 kg de glace (possibilité d'adapter un piège plus important pour les grandes surfaces d'étagères). Il est séparé de la chambre de sublimation par une conduite de 200 mm de diamètre équipée d'une vanne papillon du même diamètre. Cette vanne permet en cas de coupure d'alimentation ou en cas de défaut de vide, d'isoler la chambre de sublimation tout en passant les étagères en congélation pour préserver le chargement.
Il peut être équipé d'un dispositif de bouchage sous vide ou gaz neutre. Le bouchage se fait dans ce cas grâce à un verin et une centrale hydraulique qui permettent d'exercer la force importante nécessaire au bouchage d'une grande surface de flacons.
Le lyophilisateur pilote se décline aussi en version salle blanche. Dans ce cas il est équipé d'un plastron encastré dans le mur de la salle blanche. Ce plastron encadre la porte entièrement transparente de la chambre de sublimation. Le piège est alors accessible à l'arrière de l'appareil.
Informations techniques sur le lyophilisateur pilote
Lyophilisateur petite production
Le lyophilisateur petite production permet le traitement de petit lots en offrant une surface utile de 1.8 m2
Ce lyophilisateur à été conçu de façon a réduire son coût de fabrication et son encombrement tout en conservant la qualité et la fiabilité requise pour permettre une utilisation intensive de routine.
De par ses dimensions, il permet d'être utilisé en lyophilisateur de production pour des lots de l'ordre de 20 Kilos .
Le lyophilisateur petite production standard est équipé de 6 étagères thermostatées par un fluide caloporteur de -60 à +60 °C ayant chacune une surface de 0,31 m2.
3 sondes produits permettent de suivre l'évolution du chargement.
La chambre de sublimation est située en façade elle est fermée par une porte entièrement transparente qui permet de surveiller le chargement.
Le piège à -85 °C a une capacité de 20 kg de glace (possibilité d'adapter un piège plus important pour les grandes surfaces d'étagères). Il est situé dans le prolongement des étagères ce qui permet d'avoir un encombrement réduit tout en ayant un piège de volume important d'un diamètre de 800mm comme la chambre de lyophilisation. Il n'y a aucune restriction de diamètre entre la chambre et le piège. Cette disposition permet aussi la suppresion de la vanne d'isolation ce qui réduit le coût.
Il peut être équipé d'un dispositif de bouchage sous vide ou gaz neutre. Le bouchage se fait dans ce cas grâce à un verin et une centrale hydraulique qui permettent d'exercer la force importante nécessaire au bouchage d'une grande surface de flacons.
Le lyophilisateur pilote se décline aussi en version salle blanche. Dans ce cas il est équipé d'un plastron encastré dans le mur de la salle blanche. Ce plastron encadre la porte entièrement transparente de la chambre de sublimation. Le piège est alors accessible à l'arrière de l'appareil.
Informations techniques sur le lyophilisateur petite production
Lyophilisateur de production de 9 à 26 m2
Les lyophilisateurs de production sont des appareils qui permettent de lyophiliser des lots très importants de produits conditionnés en flacons, vials ou en vrac.
Ils offrent donc une surface de lyophilisation beaucoup plus importante. Chaque étagère présente ici une surface utile de 1,9 m2.
Le piège peut dans ce cas recevoir jusqu'a 300 kg de glace.
Le lyophilisateur de production doit donc être adapté précisément aux besoins.
Informations techniques sur le lyophilisateur de production
Lyophilisateur pilote PCCPLS
Lyophilisateur pilote PCCPLS
Le lyophilisateur Pilote LPCCPLS15 a été développé pour disposer d’une surface de lyophilisation maximale dans un encombrement extérieur le plus réduit possible de façon a être facilement implantable dans des locaux souvent très chargés. Il dispose aussi d’une architecture optimisée pour en faciliter la maintenance. Il propose une surface utilisable de 1,5 m² a 1,9m² qui permet de traiter des lots pilote de taille suffisamment grande pour être représentative du comportement de lots industriels. De plus le LPCCPLS a été pensé de façon a faciliter le nettoyage de la chambre de sublimation et du piège.
Le lyophilisateur Pilote LPCCPLS15 est conçu avec le piège séparé de la chambre de sublimation. La chambre et le pièges sont reliés par une vanne courte tubulure DN 100mm munie d'une vanne papillon DN100mm à commande pneumatique qui se ferme en cas de coupure d'alimentation électrique. Cette vanne a été spécialement conçue pour réduire le taux de fuite entre ces 2 faces et vers l’extérieur.
Ce lyophilisateur peut être proposé, soit en version carénée mobile, soit encastré en version salle blanche.
Informations techniques sur le lyophilisateur pilote PCCPLS
Sas de prélèvement
Sas de prélèvement
Le sas de prélèvement est un dispositif permettant l'extraction d'échantillons en cours de lyophilisation sans perturber la poursuite du traitement du reste du chargement. Ce dispositif est utilisable sur les modèles
PILOTE PAILLASSE , PILOTE COMPACT , PETITE PRODUCTION et PCCPLS.
Une pince actionée par l'utilisateur permet de venir saisir un vial et de le transférer vers le sas dans lequel un vide équivalent a celui de la chambre principale à été fait. Une vanne guilotine de grande section permettant un passage jusqu'a 55mm isole ce sas de la chambre. Le vide est ensuite cassé dans le sas de façon a pouvoir collecter le vial. Le vide est ensuite rétabli dans le sas via une pompe a vide indépendante pour pouvoir prélever d'autres échantillons.
Informations techniques sur le sas de prélèvement.
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